液相色譜儀是分析檢測實驗室中常見的儀器之一
,由於其具有高分辨率
、高靈敏度
、速度快
、色譜柱可反複利用
,流出組分易收集等優點
,因而被普遍應用到生物化學
、食品分析
、醫藥研究
、環境分析
、無機分析等各種領域
。彩合網分享幾個氣相色譜儀的操作技巧
,實用
!
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具
、而要體現操作筒單的特點 達到快速準確分析的目的 操作者必須具備良好的操作技能 本人根據近二十年使用氣相色譜儀的經驗 擬出氣相色譜儀的操作技巧
,供同行們參考
。
1 加熱
由於氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同
,蛤定溫度的方式也不相同 對於用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度
,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫
,而如果是采用旋鈕定位法
,則有技巧可言
:
1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時
,配台溫度指示和加熱指示燈
,再逐漸將溫控旋鈕調至台適位置
。
1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度
,升溫開始
,指示燈亮
:當溫度基本穩定時
,再同向轉動溫控旋鈕
。開始繼續升溫
:如此遞進調節
、直至恒溫在工作溫度上
。
2 調池平衡
調池平衡 實際是調熱導電橋平衡.使之有較為台適的輸出 講調節技巧.其實是對具有池平衡
、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言)
一步
,用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至台適位置
;
第二步
,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況
;
第三步
,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處
;
第四步
,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況
;
第五步
,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
。
3 點火
氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火
,有時因各種原因致使熄火後
,也需要點火
。然而
,彩合網經常會遇到點火不著的情況
,下麵介紹兩種點火技巧
,供同行們相試
。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量
,點著火後
,再緩慢調回工作狀況 此法通用
。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量
,點著火後
,再調回工作狀況 此法適用於用氫氣怍載氣
,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
。
4 氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為
:氮氣
:氫氣
:空氣=l:l
:10 但由於轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果
。還不致於容易熄火
。本著上述原則 氣比應按下法調節
:
(1)氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定後
、樣品組分分離效果的好壞
、氮氣的流量大小是決定因素 調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果
,可以用基流的大小來檢驗 先調節氫氣流量 使之約等於氮氣的流量
。再調節空氣流量 在調節空氣流量時
,要觀察基流的改變情況 隻要基流在增加
,仍應相向調節
,直至基流不再增加不止
,再將氫氣流量上調少許
。
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