在理化實驗室中
,常見檢測設備對於樣品前處理都有一定的要求
。彩合網帶您了解理化實驗室常見檢測設備樣品前處理
。
核磁共振波譜儀
(1)送檢樣品純度一般應>95%
,無鐵屑
、灰塵
、濾紙毛等雜質
。一般有機物須提供的樣品量
:1H譜>5mg
,13C譜>15mg
,對聚合物所需的樣品量應適當增加
。
(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析
,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能
,進樣前應先選好所用溶劑
。常備的氘代溶劑有氯仿
、重水
、甲醇
、丙酮
、DMSO
、苯
、鄰二氯苯
、乙腈
、吡啶
、醋酸
、三氟乙酸
。
(3)檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源
。如有特殊要求(如
,檢測溫度
、譜寬等)請於說明
。
紅外光譜儀
為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量
,本儀器分析的樣品
,必須做到
:
(1)樣品必須預先純化
,以保證有足夠的純度
;
(2)樣品須預先除水幹燥
,避免損壞儀器
,同時避免水峰對樣品譜圖的幹擾
;
(3)易潮解的樣品
,請用戶自備幹燥器放置
;
(4)對易揮發
、升華
、對熱不穩定的樣品
,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝並蓋緊
,同時必須在樣品分析任務單上注明
;
(5)對於腐蝕性的樣品
,必須用密封容器裝好
。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明
。
氣相色譜-質譜聯用儀
氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)
。進入氣相色譜的樣品
,必須在色譜柱的工作溫度範圍內能夠完全汽化
。
液相色譜-質譜聯用儀
(1)易燃
、易爆
、腐蝕性樣品必須注明
。
(2)為確保分析結果準確
、可靠
,要求樣品完全溶解
,不得有機械雜質
;未配成溶液的樣品請注明溶劑
,已配成溶液的樣品請標明濃度
。
(3)請盡可能提供樣品的結構式
、分子量或所含官能團
,以便選擇電離方式
;如有特殊要求者
,請提供具體實驗條件
。
(4)液相色譜–質譜聯用時
,所有緩衝體係一律用易揮發性緩衝劑
,如乙酸
、醋酸銨
、氫氧化四丁基銨等配成
。凡要求定量分析者請提供標準對照品
。
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